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       利用红外碳硫分析仪分别测定总碳量和碳化硅中的碳,从而计算游离碳和碳化硅的含量,我们需要注意什么呢?
       铁沟料是一种不定形的混合耐火材料,其主要成分有铝矾土、游离碳、碳化硅、氧化硅等。对于铁沟料的分析,既不同于铝矾土分析,又不同于碳化硅分析。以前曾借鉴碳化硅的分析方法检测铁沟料中碳化硅,样品难以处理,同时由于碳化硅的含量较低(小于20%),用大量酸溶解氧化物及盐类,部分碳化硅分解,使得测定结果偏低。
标样的选择

红外碳硫分析仪,有它固定的工作曲线,根据含量的高低,品种的不同,选用不同标准样品校正工作参数。对没有标样的试样,若选择其他品种的标样,由于受基体效应的影响,造成测量结果不准确。根据铁沟料的主要组分,选用成分相近的黏土灼烧后作为基体,分别加入不同量的基准碳酸钙、基准碳化硅进行分析,消除了基体的影响,试验表明,红外吸收标准加入法是可行的。

碳化硅耐高温试验
铁沟料中含有碳化硅和游离碳,如何把两者分开是本方法的关键。游离碳在较低的温度下可分解。碳化硅具有耐高温的特性,但**过一定的温度也会分解:SiC+O2=SiO2+CO2,两者分离不好,将影响到游离碳和碳化硅的分析。为此,取不同含量的碳化硅铁沟料作温度试验:称取1.0000g样品于已恒重的铂金坩埚中,在不同的温度下连续灼烧30min,称量,测其烧失量变化。
结果表明,600 ~ 750℃,随着温度升高烧失量逐步增加而稳定,表明碳已完全分解,当温度达到800℃之后,碳化硅中的烧失量减少,甚至出现负值,表明碳化硅部分分解。由于铁沟料中碳化硅含量较低,黏土中烧失量随温度的升高(至1000℃)而增高,抵消了碳化硅分解的量,因此,灼烧游离碳应控制在700~750℃。
游离碳灼烧时间
用红外碳硫分析仪分析铁沟料中的碳化硅,实质是把碳化硅高温通氧燃烧转变成CO2气体进行分析的。因此,铁沟料中的游离碳及其他碳化物必须除尽,否则碳化硅的分析结果偏高。在720℃灼烧45min之后即可把游离碳除去,可控制在720℃灼烧1h,恒重即可。

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